– 하지만 분산기의 핵심 구성품인 고압헤드는 피스톤이 직선왕복을 하는 동안 내부에 250MPa 이상 압력에서 가압과 감압의 반복적인 하중을 받아 피로파괴가 종종 발생이 되고 있어 생산연속성의 비용적인 부분과 사용자의 안전성에 큰 문제가 될 수 있다. 따라서 이러한 문제점을 해결하고자 분산기의 고압헤드부 피로파괴에 대한 원인을 분석하고 반복하중에 의한 균열 및결함이 발생되지 않도록 설계 및 제작하여 고압헤드의 내구성 및 안정성을 확보하고자 하였다.

– 설계에 대한 기초강도 이론은 미국기계학회 ASME 코드를 적용하였으며, 자긴가공 공법으로 제작 그리고 구조해석을 통해 설계에 대한 적정성을 검증하는 연구를 진행하였다.

– 따라서 이러한 문제점을 해결하고자 반응용기의 피로현상에 대한 동향과 영향요인에 대해 파악하고 반복 하중하에서 운전되는 압력용기의 내부실린더와 외부실린더의 임계부위에 대한 구조적 건전성 평가를 위해 부가된 잔류응력에 대한 강도이론설계와 수명과 관련된 피로해석 설계기법을 소개하고 내구성 향상을 위한 잔류 압축응력공법의 압력용기 제조기법을 기술하고자 한다.

– 최근 차세대 배터리 제조기술인 세라믹 이온전도체 기반 2차 전지 셀 제조 시 고밀도 치밀화 공정에 사용되는 정수압프레스의 용기 사용압력은 450MPa 이상으로 이는 반응용기 소재가 갖고있는 고유 물성치인 항복응력에 가까운 응력이 발생되어 셀 제조에 필요한 초고압처리 과정으로 가압과 감압의 반복적인 하중으로 인한 초고압 용기의 피로파괴가 종종 발생되고 있다.
더욱이 초고압 용기의 피로파괴는 수명기준 공정 반복횟수가 수백만번 이상의 고속회전의 기계류나 항공기와 달리 수천번에서 수만번을 넘지 않는 경우에서 발생한다. 즉 가압 또는 감압에의한 반복하중 횟수는 적지만 교번하중이 큰 상태의 피로현상으로 소성변형을 일으키지 않는 저 사이클 피로로써 교번소성이라 불리며, 항복변형도를 초과한 큰 변형이 발생할 수 있어 비용적인 부분과 장비의 안전성에 큰 문제가 될 수 있다.

– 따라서 이러한 문제점을 해결하고자 반응용기의 피로현상에 대한 동향과 영향요인에 대해 파악하고 반복하중 하에서 운전되는 압력용기의 내부 실린더와 외부 실린더의 임계부위에 대한 구조적 건전성 평가를 위해 부가된 잔류응력에 대한 강도이론설계와 수명과 관련된 피로해석 설계기법을 소개하고 내구성 향상을 위한 잔류 압축응력공법의 압력용기 제조기법을 기술하고자한다.

첫번째로 초임계 유체기술은 물질의 임계 이상에서 나타나는 높은 확산력, 강한 용해력 그리고 낮은 점도의 특성을 이용해 천연물 추출공정이 상용화 되었다. 현재는 초임계 공정 기술을 이용한 건조, 발포, 반도체세정, 염색, 나노 입자 제조, 인체이식체 세정, 발전 등의 다양한 분야에 대한 연구가 진행되고 있다.
두번째로 정수압 공정 기술은 500 Mpa 이상의 초고압을 이용한 공정으로 착즙 주스, 콜드브루 등의 식품 살균, 임플란트성형, 인조흑연 블록성형 그리고 MLCC 소자 성형 등의 세라믹 성형, 전고체배터리의 계면접합을 높이기 위한 성형 등의 다양한 분야에 대한 연구가 수행 중이다.
세번째로 초고압 분산 공정 기술은 고압의 유체를 미세노즐에 통과시켜 전단력, 충격, 캐비테이션의 영향을 이용하여 미량 첨가한 의약품을 분산시키기 위해 사용되었다. 현재는 화장품 제조, 세라믹 소재, MLCC, 이차전지 전도체 분산, 유화액 제조, 세포벽 파괴, 셀룰로오스를 분산화 및 나노화시키는데 활용이 되고 있다.

일반적으로 초임계 유체 추출에 사용하는 이산화탄소는 불활성, 무미, 무취, 무해하며 추출물은 온도 및 압력을 임계점 이하로 낮춤으로써 이산화탄소 기체와 추출물로 간단히 분리가 가능하다. 특히 초임계 산화탄소에 대한 용해도가 뛰어난 어센셜 오일, 프라보노이드, 폴리페놀 등 항산화 질의 추출에 적용되고 있으며, 추출 후 잔존용매가 사실상 전무해 인체 위험성에 관심이 높은 식품, 의약품, 화장품 등의 분야에의 활용이 확대되고 있는 추세이다.

천연물의 초임계 추출 거동을 알아보기 위해 제주도에서 생산되고 있는 감귤껍질(진피)을 이용하여 초임계 이산화탄소의 온도 및 압력에 따른 추출 수율 및 추출 성분을 분석하였다. 진피를 이용한 초임계 산화탄소 추출을 진행한 결과, 초임계 이산화탄소의 압력이 높을 수록 추출 수율은 높았으며 추출 초기에 대부분의 유용성분이 추출됨을 확인 할 수 있었다. 이는 추출 압력이 높아질수록 이산화탄소의 밀도가 증가되며 이산화탄소의 용해력이 증가하였기 때문이다.

첫번째로 초임계 장비는 물질의 임계 이상에서 나타나는 높은 확산력과 강한 용해력, 낮은 점성의 특성을 이용해 초임계 이산화탄소의 천연물 추출공정이 상용화 되었다. 현재는 초임계 건조, 초임계 발포, 초임계 반도체 세정, 초임계 염색, 초임계 입자 제조, 초임계 인체이식체 세정 등의 분야에 활용이 가능하다.
두번째로 초고압 분산장비는 고압의 유체를 미세노즐에 통과시켜 전단력, 충격, 캐비테이션을 이용하여 미량첨가한 의약품을 분산시키기 위해 사용되었다. 현재는 화장품 제조, MLCC, CNT, 유화액 제조, 세포벽 파괴, 셀룰로스를 분산화 및 나노화 시키는데 활용이 되고 있다.
세번째로 정수압 장비는 500Mpa의 초고압으로 가압하는 장치로 착즙 주스, 콜드브루 등의 식품 살균, 임플란트치아, 인조흑연 블록, MLCC소자 등의 세라믹 성형, 전고체배터리 성형 등의 다양한 분야에 활용이 가능하다.

본 연구는 초고압 분산기를 이용해 제조된 나노 유화액의 특성을 알아보았다. 나노유화액은 증류수에 코팅물질인 오일과 기능성 물질인 리모넨(limonene)을 사용하여 제조하였다. 분산제의 영향을 알아보기 위해 분산제 유/무에 따른 영향과 분산제 사용 없이 콩기름 함량에 따른 입자 변화를 알아보았다. 초고압 분산기 압력과 통과횟수의 변화에 따른 물성 변화를 알아보기 위해 액적크기, 액적크기분포, Zeta-potential 등을 이용하여 평가하였다. 초고압 분산기 압력 및 통과횟수가 많아질수록 액적입자는 작아짐을 확인하였다. 나노유화액의 안정성을 알아보기 위해 액적입자 및 zeta-potential를 확인해본 결과 큰 변화가 없이 안정적으로 입자크기가 유지됨을 확인하였다.

본 연구는 초고압 분산기를 이용해 제조한 나노입자 크기의 미세캡슐의 특성을 알아보았다. 미세캡슐화 유화액은 증류수에 코팅물질인 식물성 기름(soybean oil)과 기능성 물질인 리모넨(limonene)을 사용하여 제조하였다. 제조조건인 초고압 분산기 압력과 통과횟수의 변화에 따른 물성 변화를 알아보기 위해 액적크기, 액적크기분포, Zeta-potential 등을 이용하여 평가하였다. 초고압 분산기 압력이 높고 통과횟수가 많아질수록 액적입자는 작아졌지만 일정 조건이상에서는 변화가 없음을 확인 하였다. 나노유화액의 안정성을 알아보기 위해 30일 후 액적입자 및 zeta-potential를 확인해본 결과 큰 변화가 없이 안정적으로 유지됨을 확인하였다.

본 연구에서는 저급원유에 포함된 불순물을 제거하기 위해 초임계 공정을 이용한 공정 기술 개발을 진행하였다. 초임계는 임계점 이상의 온도와 압력인 상태를 뜻하며, 초임계 조건에서는 낮은 유전율, 낮은 점도, 높은 확산도, 고활성 수소 발생 및 라디칼 형성이 가능하다. 초임계 공정을 통해 저급원유에 포함되어 있는 불순물을 제거하기 위해 반응 압력과 온도를 변화시켜 실험하였다. 실험을 통해 제조된 시료는 EA, ICP, 아스팔텐 분석을 통해 불순물 함량 변화를 알아보았다.

본 과제에서는 감귤 가공에 의해 발생되는 부산물인 감귤껍질을 초임계 이산화탄소 공정을 이용하여 감귤껍질에 있는 오일 성분을 추출 하였다. 초임계 온도 및 압력을 변화 시켜 추출 되는 오일의 수율 변화를 확인 하였으며, 초임계 공정을 통해 추출된 오일은 GC-MS를 통해 성분 분석을 진행하였다.

본 연구에서는 수분 함량이 높은 하수슬러지를 건조공정이 필요 없는 초임계 공정을 이용하여 산소가 제거된 바이오 중유를 제조하고 물성을 알아보았다.
실험은 pilot 규모인 350kg/day 장치를 이용하였고, 연속공정으로 하수슬러지 cake와 물의 혼합물을 장입시키며 실험하였다. 반응기 온도를 350℃, 400℃, 450℃로 변화 시키며 실험하였고, 반응 온도에 따른 바이오 중유의 물성을 알아보고자 원소분석, 발열량분석, fourier transform infrared spectrometry(FTIR)분석을 하였다.
초임계반응을 통해 제조된 바이오 중유의 물성분석 결과, 하수슬러지 cake에 포함되어 있는 유기성분들이 추출되어짐을 확인 할 수 있었다.